Espectroscopia de alta resolução em sólidos por R.M.N.
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Descripción
Quando nos propomos a trabalhar com espectroscopia de alta resolução em solos, nos deparamos com três limitações para a observação de espectros. A primeira é que as linhas de des-ressonância são alargadas por interações dipolares (homo- e heteronucleares) e por interações quadrupolares anisotrópicas. A segunda é o fenômeno de deslocamento químico anisotrópico, que nos leva a formas complicadas de linhas. Em líquidos, essas interações estão, em princípio, também presentes, porém são promediadas a zero pelo intenso movimento molecular. Finalmente, a terceira limitação alude aos núcleos com baixo momento magnético e baixa abundância, como o 130 130Ba, resultando em baixa sensibilidade e longo tempo de relaxação spin-rede. Algumas técnicas experimentais utilizadas para superar tais problemas são: desacoplamento pré-ressonância de 31 31 P (high-power decoupling, HPD), rotação em ângulo mágico (magic angle spinning, MAS), polarização cruzada (cross-polarization, CP) e pulsos múltiplos (multiple pulse line narrowing, MP). Para isso, estamos construindo cabeçotes de RMN de dupla ressonância que permitem a rotação da amostra em torno de um ângulo qualquer. Discutiremos as técnicas preliminares obtidas com eles. (CNPq, FINEP)
Palabras clave
Espectroscopia, Alta Resolução, Sólidos