Validação intralaboratorial de método quantitativo para determinação múltipla de resíduos de avermectinas em leite bovino por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção de fluorescência
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Sociedade Brasileira de Ciência e Tecnologia de Alimentos
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Um procedimento detalhado para validação intralaboratorial de métodos, incluindo delineamento experimental, estatísticas e avaliação de premissas foi proposto e aplicado à validação de um método para ensaio de avermectinas em leite bovino por cromatografia líquida de alta eficiência com detector de fluorescência. Foram realizados ensaios com curvas de solventes e de matriz, amostras de leite bovino brancas e adicionadas. As premissas relacionadas às estatísticas empregadas foram avaliadas e confirmadas. Linearidade foi obtida entre 25e 150ng.mL–1. Não foram observados efeitos de matriz significativos nesta faixa. As médias de recuperação aparente variaram de 87,2a 101,4%. Desvios padrão relativos sob condições de repetitividade estiveram entre 3,3 e 11,2%, enquanto os desvios padrão relativos de reprodutibilidade parcial foram de 7,4 a 14,7%. Estes resultados indicaram exatidão e precisão do método entre 10 e 30μg.L–1 para os quatro analitos estudados. Os limites de detecção e quantificação experimentais foram 5 e 10μg.L–1, respectivamente. Limites de decisão (12,6 a 13,7μg.L–1) e capacidades de detecção (15,1 a 17,4μg.L–1) foram estimados, assumindo um limite máximo de resíduo de 10μg.L–1.
Palabras clave
Agrociencias