Metodologia de análise de pesticidas em tilápia (Oreochromis niloticus) com extração QuEChERS e GC-MS/MS.
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Resumo: Peixes representam a proteína animal mais consumida no mundo, e neste sentido, o Brasil se destaca pela prática da tilapicultura. A contaminação de águas com pesticidas é conhecida e requer atenção quanto seu acúmulo em peixes, principalmente os componentes persistentes, tais como os organoclorados. Portanto, este trabalho apresenta a validação da metodologia QuEChERS (Rápido, Fácil, Barato, Efetivo, Robusto e Seguro) - citrato para extração de 23 pesticidas em tilápia com análise por cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massa com analisador triplo quadrupolo (GC-MS/MS). Os pesticidas foram selecionados com base no potencial de bioacumulação em organismos aquáticos e capacidade analítica do laboratório. As condições de análise no equipamento foram individualmente otimizadas para cada pesticida, a fim de alcançar a máxima sensibilidade ao monitorar duas transições em modo MRM (Multiple Reaction Monitoring), uma para quantificação e outra para confirmação. O método foi validado em amostras de tilápia fortificadas em 5, 10, 20 e 40 μg Kg-1, sendo cada nível realizado em quintuplicata (n=5) e em dias diferentes de validações para determinar a precisão inter-dias. Os limites de quantificação foram 5,0 e 10 μg Kg-1 conforme o pesticida e mostraram precisão de 93,9 a 115,8%, precisão intra-dia de 4,6 a 17,3% e precisão inter-dia de 8,2 a 20%. O efeito matriz foi observado com aumento de sinal sendo necessário o uso de curva na matriz. As curvas de calibração foram lineares usando Trifenil fosfato (TPP) como padrão interno e coeficiente de determinação r2=0,99. Sessenta e quatro amostras de músculo de peixe provenientes do Baixo Rio São Francisco foram analisadas e não foram encontrados resíduos dos agrotóxicos em quantidades acima do limite de detecção do método.
Palabras clave
QuEChERS, Cromatografia GC-MS/MS, Agrotóxico, Águas Superficiais, Poluição da Água, Tilápia, Análise Química, Cromatografia Gasosa, Espectrometria, Pesticides, Water pollution, Tilapia (common name), Chemical analysis, Gas chromatography-mass spectrometry